连续聚合法制氯化聚醚 (一)主要原料及其规格 1. 3,3—双(氯甲基)氧丁环 沸点 110/40毫米汞柱 折光率 1.4857-1.4859 水含量 <100ppm 铁含量 <7ppm 2. 氯化苯 外观 无色透明液体,无机械杂质(工业品) 沸程 131.5-133℃ 水含量 ≤150ppm 铁含量 <7ppm 3. 三异丁基铝 外观 浅棕色透明液体,无机械杂质 含量 >30克/100毫升 (二)消耗定额(以初始原料生产一吨氯化聚醚计) 季戊四醇 2500公斤 液氨 5300公斤 冰醋酸 2900公斤 (三)制 法 以三异丁基铝为催化剂,氯化苯为溶剂,3,3—双(氯甲基)氧丁环连续聚合成氯化聚醚。 (四)流程说明 用氮气驱出管式反应器系统中的空气,并按工艺条件将反应器各部分加热到规定的温度。 1. 配料 在真空下将单体3,3—双(氯甲基)氧丁环和氯苯计量后加入配料釜,消除真空,搅拌后,再在真空下加入计量催化剂,然后消除真空,搅拌一定时间,取样,聚合试验合格后,物料压至已充好氮气的中间贮槽内,随即按要求加入单体和氯苯,待聚合部分要料时再加入催化剂,搅拌均匀,待用。 2. 聚合物料配好后,打开中间贮槽放料阀,开动一号计量泵,以规定进料量加料,待预聚合管充满物料后,开二号计量泵和蒸发挤出器的螺旋输送器。物料在预聚区于外温120—140℃和155—165C高低温区反应,转化率达30%。然后进入聚合区,控制温度175—180℃范围内聚合,聚合完毕,物料通入降温区,控制蒸发挤出区进料温度为145—155℃,氯苯蒸发量约为进料量的30. 46%,使物料最后进入蒸发挤出器,在外温度控制在135—142℃时蒸出部分氯苯,经冷凝后,送去回收,物料经螺旋输送器压成条、冷却、切粒即可送至汽提岗位进行后处理。 3. 汽提 将粒状高聚物加入萃取釜内,再加入适量蒸馏水,盖好,然后通入蒸汽。蒸出之单体、氯苯经冷却后,收集于液相分离器中,并从器底之U型管放出,送去分离回收;上层的水由溢流管放入下水道。当单体、氯苯蒸出量达到加料量之50%左右,且单体,氯笨蒸出速度<0.1公斤/时,即可停止。 4. 干燥 物料在烘箱内进行干燥、湿含量为<1%为终点。 (五)性 质 有良好的成膜性及附着牢度 (六)产品规格 外观 乳白色,3—5x3颗粒或60网目粉末 特性粘度,n 1.2-2. 0 拉伸强度 440—560公斤/厘米2 抗冲击强度 (简支粱法)无刻痕>40公斤·厘米/厘米2 灰分 <0.2% (七)用 途 复合油墨。 来源:中国油墨技术网
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